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“姜栀子”等6个品种中药饮片

时间:2021.01.29 点击:538

丁香叶
Dingxiangye
Syringae Folium
 
本品为木犀科植物朝鲜丁香Syringa dilatata Nakai或紫丁香S.oblata  Lindley及其原亚种S.oblata  subsp. oblata Lindley的干燥叶。9~10月采收,除去杂质,晒干。
【性状】朝鲜丁香  本品完整叶展平后呈阔卵形,长6~12cm,宽4~10cm,长大于宽或近等长,先端渐尖,并具短突尖。主脉棕黄色,叶柄长2~3.5cm,基部膨大,稍带紫色。气微,味苦。
紫丁香及其原亚种 完整叶展平后呈阔卵形,长4~9cm,宽4~10cm,宽度略大于长度。叶柄长1~3cm。
【鉴别】(1)本品横切面:上下表皮细胞均呈类方形或长方形,外被较厚的角质层,并有气孔和少数腺鳞。栅栏细胞2~3列,海绵组织排列疏松,主脉维管束外韧型,略呈肾形或半月形,维管束上、下方均有厚角组织,下方尤为发达,主脉部位无栅栏组织。
粉末灰绿色。叶表皮细胞多角形或类方形, 表面有微细的角质线纹,常含有淡黄色色素物质;气孔不定式,副卫细胞4~6个,可见螺纹导管, 非腺毛及腺鳞少数, 腺鳞顶面观类圆形,周围多由8个细胞组成。
(2)取本品粉末2g,加入0.1mol/L盐酸50mL,加热回流1.5小时,放冷,滤过,置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取3次,每次20mL ,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加水3~5ml加热使溶解,放冷,通过D101 型大孔吸附树脂柱 (内径1.5cm,长6~8cm),以水50ml洗脱,弃去水液,继用50%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2ml 量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含的1mg对照品溶液。取紫丁香叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。吸取上述对照品溶液4ul,供试品和对照药材溶液8ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    【检查】 水分  照水分测定法(中国药典2015年版四部 通则0832第二法 )测定,不得过10.0%。
总灰分 不得过 8.0%(中国药典2015年版四部 通则2302)。
    酸不溶性灰分 不得过1.0%(中国药典2015年版四部 通则2302)。
   【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(中国药典2015年版四部 通则2201)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【炮制】除去杂质。
【性味与归经】 苦、寒。归肺、大肠经。
【功能与主治】 清热解毒,消炎止痢。用于急性菌痢,肠炎及上呼吸道感染,咽喉肿痛,急慢性扁桃体炎等。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。

姜栀子
Jiangzhizi
GARDENIAE FRUCTUS ZINGIBERATUM
 
本品为栀子(茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis.的干燥成熟果实)的炮制加工品。
【制法】取栀子药材,加入姜汁拌匀,密封,闷润2h,置炒药机中,在130℃~150℃下炒制10min,取出晾干,即得。
每100kg栀子,用姜汁(每1ml姜汁相当于含生姜量为1g)10升。
【性状】呈长卵圆形或椭圆形,长1.5~4.5cm,直径1~2cm。表面红黄色或深红褐色,略有焦斑。具6条翅状纵棱,翅状纵棱不完整,棱间常有l条明显的纵脉纹,并有分枝。顶端残存萼片,萼片稍显黄色,基部稍尖,有残留果梗。果皮薄而脆,略有光泽;内表面色较浅,有光泽,具2~3条隆起的假隔膜。种子多数,扁卵圆形,集结成团,深红色或红黄色,表面密具细小疣状突起。气微,略具姜味。味微酸辛而苦。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形,常上下层交错排列或与纤维连结,直径14~34μm,长约至75μm,壁厚4~13μm;胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长,梭形,直径约10μm,长约至110μm,常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色,长多角形、长方形或形状不规则,直径60~112μm,长至230μm,壁厚,纹孔甚大,胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径19~34μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》 2015年版 四部 通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(《中国药典》2015年版四部 通则0832 第二法)。
总灰分 不得过6.0%(《中国药典》2015年版四部 通则2302)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部 通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于21.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部 通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈-水(14:86)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,甲醇补足减失重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.8%。
【性味与归经】苦,寒。归心、肺、三焦经。
【功能与主治】清热除烦、和胃止呕。用于热郁心烦,呕恶上逆。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处。

椒目
Jiao Mu
ZANTHOXYLI SEMEN
 
本品为芸香科植物花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥种子。秋季果实成熟时采收,晾干,除去果皮、果柄等杂质。
【性状】本品呈卵圆形或类圆形,直径3~5㎜,表面黑色具光泽。外种皮常脱落,脱落后呈网状灰棕色或棕黑色纹理。种脐短缝状,灰色或类白色,长1~2㎜。种皮色黑,质地坚硬,剥离后可见白色胚乳及子叶,富油性。气香,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末黑色或黑褐色。外种皮细胞红棕色或棕黑色,多角形,壁呈连珠状增厚,有的可见细小的草酸钙砂晶;石细胞呈方形、类圆形或多角形,黑褐色或黄褐色,多成群,直径15~80μm,壁厚,孔沟及纹孔明显。内种皮细胞淡黄色,多角形,壁增厚,呈不规则网状纹理。导管为单螺纹或双螺纹。可见大量胚乳细胞,内含糊粉粒及油滴。
(2)取本品粉末1g,置具塞试管中,加乙醚10ml,放置过夜,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取椒目对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-乙酸(10∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】  水分  不得过13.0%(中国药典2015版四部 通则0832第四法)。
总灰分  不得过7.0%(中国药典2015版四部 通则2302)。
【浸出物】  照醇溶性浸出物测定法(中国药典2015版四部 通则2201)项下的冷浸法测定,用95%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】  脂肪油  取本品粉末10 g(过二号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)80 ml,超声处理30 min,滤过,滤渣再用石油醚(60~90℃)60 ml重复处理一次,合并滤液,减压回收溶剂,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,于干燥器中干燥24 h,精密称定,计算,即得。
本品按干燥品计算,含脂肪油不得少于18.0%。
α-亚麻酸  照气相色谱法(中国药典2015版四部 通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验  聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径0.25mm,膜厚度0.5 μm);柱温为190℃,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,分流比25:1,理论塔板数按α-亚麻酸峰计算应不低于20000。
内标溶液的制备  取十四酸100 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液1 ml,置60℃水浴加热30 min,取出,放冷。加入14%三氟化硼甲醇溶液1ml,置60℃水浴加热20 min,取出,放冷。精密加入正己烷10 ml,充分振摇,加入饱和食盐水15 ml,摇匀,静置30 min。取上层溶液,作为内标溶液。
对照品溶液的制备  取α-亚麻酸对照品120 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入0.5 mol/L氢氧化钾甲醇溶液1 ml,置60℃水浴加热30 min,取出,放冷。加入14%三氟化硼甲醇溶液1 ml,置60℃水浴加热20 min,取出,放冷。精密加入正己烷10 ml,充分振摇,加入饱和食盐水15 ml,摇匀,静置30 min。精密量取上层溶液1 ml,置5 ml量瓶中,精密加入内标溶液1 ml,用正己烷稀释至刻线,摇匀,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  取脂肪油70 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液1 ml,置60℃水浴中加热30 min,取出,放冷,加入14%三氟化硼甲醇溶液1 ml,60℃水浴中加热20 min,取出,放冷。精密加入正己烷5 ml,充分振摇,加入饱和食盐水20 ml,振匀,静置30 min。精密量取上层溶液3 ml,置5 ml量瓶中,精密加入内标溶液1 ml,用正己烷稀释至刻线,摇匀,作为供试品溶液。
 测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,α-亚麻酸含量不得少于3.6%。
【炮制】  除去杂质,筛尽灰屑。
【性味与归经】  性寒,味苦、辛。小毒。归脾、膀胱经。
【功能与主治】  利水消肿,祛痰平喘。用于水肿胀满,痰饮喘逆。
【用法与用量】  内服,2~5g;入丸、散。
【注意】  气虚体弱者慎用
【贮藏】  置阴凉干燥处。 
 
酒炙小茴香
Jiuzhixiaohuixinag
FOENICULI FRUCTUS PRAAEPARATA CUMVINI
 
本品为小茴香(伞形科植物茴香Foeniculum vulgare Mill.的干燥成熟果实)的炮制加工品。
【制法】取净小茴香,加黄酒拌匀,闷润至酒吸尽,照酒炙法(中国药典2015年版四部通则0203)炒至黄色至深黄色时取出,摊开晾凉。
每100kg小茴香,用黄酒15 kg。
【性状】 本品为双悬果,呈圆柱形,有的稍弯曲,长4~8mm,直径1.5~2.5mm。表面黄色至深黄色,偶有焦斑,两端略尖,顶端残留有黄棕色突起的柱基,基部有时有细小的果梗。分果呈长椭圆形,背面有纵棱5条,棱间距略相等,接合面平坦而较宽。横切面略呈五边形,背面的四边约等长。有特异香气,略有酒香味,味微甜、辛。
【鉴别】(1)本品分果横切面:外果皮为1列扁平细胞,外被角质层。中果皮纵棱处有维管束,其周围有多数木化网纹细胞;背面纵棱间各有大的椭圆形棕色油管1个,接合面有油管2个,共6个。内果皮为1列扁平薄壁细胞,细胞长短不一。种皮细胞扁长,含棕色物。胚乳细胞多角形,含多数糊粉粒,每个糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末2 g,加乙醚20 ml,超声处理10 分钟,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷l ml使溶解,作为供试品溶液。另取反式茴香脑对照品,用乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)—乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛-浓硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(中国药典2015年版四部 通则0832第四法)
总灰分 不得过12.0%(中国药典2015年版四部 通则2302)
    【浸出物】照水溶性浸出物测定法(中国药典2015年版四部 通则2201)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
    【含量测定】挥发油  照挥发油测定法(中国药典2015年版四部 通则2204)测定。
     本品含挥发油不得少于1.3%(ml/g)。
     反式茴香脑  照气相色谱法(中国药典2015年版四部 通则0521)测定。
     色谱条件与系统适用性试验  以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25 µm);FID检测器;柱温:初始温度100℃,以每分钟10℃的速率升温至150℃;检测器温度280℃;进样口温度250℃;分流比为50:1。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约1.0g,精密称定,精密加入乙酸乙酯25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含反式茴香脑(C10H12O)不得少于1.2%。
    【性味归经】 辛,温。归肝、肾、膀胱、胃经。
【功能主治】 温肾暖肝,散寒止痛,理气和胃。酒炙小茴香用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,睾丸偏坠,经寒腹痛。
【用法用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
 
蜜远志
Miyuanzhi
POLYGALAE RADIX PRAEPARATA CUM MELLE
 
  本品为远志(远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志Polygala sibirica L.的干燥根)的炮制加工品。
【制法】取远志段,照蜜炙法(中国药典2015版四部通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长约3~5cm,直径0.3~0.8cm。表面深黄色至棕色,有较密并深陷的横皱纹、纵皱纹及裂纹,质硬而脆,易折断,断面皮部棕黄色,易与木部剥离。气微,味甘、微辛,嚼之有刺喉感。
【鉴别】(1)取本品粉末0.5g,加70%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取远志�酮Ⅲ对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G板上,以二氯甲烷-甲醇-水(7:3:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
   (2)取细叶远志皂苷〔含量测定〕项下的供试品溶液15ml,蒸干,加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-水(6:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(中国药典2015年版四部 通则0832第二法)。
 总灰分  不得过6.0%(中国药典2015年版四部 通则2302)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(中国药典2010版一部 附录ⅩA)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】 细叶远志皂苷   照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0. 05%磷酸溶液(70:30)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备  取细叶远志皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz) 1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤 液25ml,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液 50ml,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含细叶远志皂苷(C36 H56 O12),不得少于2.0%。
    远志�酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(18 :82)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按3,6'-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  以远志�酮Ⅲ对照品、3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含远志�酮Ⅲ 0. 15mg、含3,6'-二芥子酰基蔗糖0. 2mg的混合溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
   测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl注入液相色谱仪,测定,即得。
   本品按干燥品计算,含远志口山酮Ⅲ (C25H28O15)不得少于0.03%,含3, 6'-二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)不得少于0.30%。  
【性味与归经】甘、辛,温。归心、肾、肺经
【功能与主治】安神益智,祛痰,消肿。用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚,咳痰不爽,疮疡肿毒,乳房肿痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
 

鱼鳔
Yubiao
COLLA PISCIS ICHTHYOCOLLA
 
本品为石首鱼科动物大黄鱼 Pseudosciaena crocea (Richardson)、小黄鱼 Pseudosciaena polyactis Bleeker或鲟科动物中华鲟 Acipenser sinensis Gray、鳇鱼 Huso dauricus (Georgi) 及其他科除有毒鱼种外各种鱼的鱼鳔。全年均可捕捞,取得鱼鳔后,剖开,除去血管及粘膜,洗净,压扁,干燥。
【性状】  本品呈长圆形薄片或纺缍形筒状或小方块状,黄白色、淡黄色或黄棕色,角质样,略有光泽,半透明。质坚韧,不易撕裂,裂断处呈纤维性,气微腥,味淡。
【鉴别】 取本品粉末0.1g,加稀盐酸50ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加70%乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取鱼鳔对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加70%乙醇制成每1ml 含0.25mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部0502法)试验,吸取上述溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 茚三酮丙酮溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点。
【检查】  水分  不得过13.0%(中国药典2015年版四部 通则0832第二法)。
总灰分  不得过4.0%(中国药典2015年版四部 通则2302法)。
重金属及有害元素  照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2015年版四部 通则2321)测定,铅不得过3mg/kg;镉不得过0.02mg/kg;砷不得过20mg/kg;汞不得过0.65mg/kg、铜不得过20mg/kg。
【含量测定】  总氮量  照氮测定法(中国药典2015年版四部 通则0704第一法)测定。
本品按干燥品计算,含总氮不得少于13.0%。
【炮制】  鱼鳔  除去杂质,烘软,切段晾干。
烫鱼鳔  将蛤粉或滑石粉置锅内,中火加热至翻动显灵活状态后,投入净鱼鳔块,翻炒至形体鼓起松泡,呈黄色时,筛去蛤粉或滑石粉,放凉。
【性味与归经】  甘,平。归肾经。
【功能与主治】  补肾固精,滋养筋脉,止血,散瘀,消肿。用于肾虚滑精,产后风痉,破伤风,吐血,血崩,创伤出血,痔疮。
【用法与用量】  内服:煎汤,10~30g;研末,3~6g。外用适量,溶化或烧灰涂敷。
【贮藏】  置干燥处,防蛀。
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